高温玻璃软化点的测试方法如下。
1、 测试原理
高温玻璃悬挂于拉丝法粘度测试炉中的试验受热时,粘性伸长速度为:
V=200×[(d×l×D×g-2α)×L]÷(d×n)
式中:V——试样的拉伸速度,mm/min;
L——参加变形的有效长度,cm;
l——试验下端到均温区中心的长度,cm;
D——试样的密度,g/cm3;
g——重力加速度,cm/s2;
α——表面张力系数,dyn/cm;
d——试样的直径,cm;
n——粘度,p;
本测试中:d=0.055±0.001cm;α=300dyn/cm;g=980cm/s2;D=2.21g/cm2;L=11.4±0.85cm;l=15.0±0.1cm;n=107.6P(106.6Pa·s).由公式可算出在软化点时试样的伸长速度为V=1.23±0.09mm/min,当试样在指定时间内的伸长速度为此值时,相应的均匀区的炉温即为该材料的软化点,精度为±6℃。
2、 试样的制备
1) 取直径为10±1mm,长200mm以上,无气孔、无气孔、无气线的耐高温玻璃棒,经无水乙醇净化处理后,用耐高温玻璃拉丝机拉丝。拉丝速度应保持在3.5±0.5m/min间。同时按等体积原理算出合适的下棒速度,使拉成丝条的标称直径为0.55mm,公差为±0.01mm.
2) 选取长为320mm的丝条10根,将丝条一端烧成直径为2mm左右的小球,球心应与丝条轴线相合,之后截成长300±1mm(不包括小球)的试样。
3、 测试设备
1) 拉丝法粘度测试炉一台
2) 测速装置:2〞经纬仪一台,读数显微镜镜筒一支,加长镜头一个。
3) 电位差计一台,精度为±0.01mV。
4) 台式自动平衡记录仪一台,精度为±0.01mV.
5) 秒表一只,精度为0.1s.
6) 千分尺一个,精度为0.01mm.
7) 长500mm钢板直尺一把,精度为±1mm.
4、 测试步骤
1) 在测试炉中通以冷却水和氮气后,接通电源,使高温玻璃加热到设定软化点的温度值。氮气流量为1~2L/min.
2) 测定并调节温度场的温度轴向分布,使其均匀区长度为8cm,温度不均匀度在±2℃以内。温度均匀区的中心位置应与挂丝板上平面的距离为150mm。
3) 将试样用无水乙醇擦净,挂在挂丝板上,慢慢插入炉中(插入时间应在20s内)。插好后立即开始用秒表记录时间,用测速装置观察试样末端的位置变化。当试样长度在第2~3min内的变化量满足1.23±0.09mm时,记录温度。如此重复测试,取三次有效测试的温度平均值,即为该试样的软化点。
4) 以上测试均以试样在测试温度下加热3min内不产生析晶为前提,如遇到样晶析晶,应空烧炉子直至在所要求的时间内样品不析晶后在进行测试。
5) 测试结果记录
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