以下测定耐高温玻璃密度的方法适用于测定密度在1.1g/cm3~3.3g/cm3的耐高温玻璃或其他无孔固体的密度，也可以用于测定陶瓷或已知气孔率的固体的表观密度。

1、测试原理：由于密度溶液的热膨胀系数比耐高温玻璃参照标样的热膨胀系数大得多，所以温度升高时密度溶液的密度值比玻璃参照表样和耐高温玻璃试样的密度值下降多得多。室温20℃±3℃时，密度溶液的密度大于玻璃参照表样和耐高温玻璃试样的密度，因此，玻璃参照表样和耐高温玻璃试样漂浮在密度溶液上。然后使三者同时升温，当密度溶液的密度下降到小于标样与试样的密度时，在不同温度下，标样和试样分别沉降，根据其沉降温度，计算耐高温玻璃试样的密度。玻璃参照表样于30℃（为便于玻璃厂快速测定耐高温玻璃试样密度，玻璃参照表样呈降温度可定在25℃~35℃范围内。）时在配制的密度溶液中沉降，耐高温玻璃试样在20℃~40℃范围内沉降，因此，可测定与标样密度值相差±0.020g/cm3以内的试样。

2、试剂和材料

1）试剂

配制密度溶液的试剂应为分析纯或优级纯。所用试剂有以下几种：

a)水杨酸异丙酯。30℃时密度1.10g/cm3；

b)α-溴代萘，30℃时密度1.48g/cm3;

c)对称-四溴乙烷，30℃时密度2.93g/cm3；

d)二碘甲烷。30℃时密度3.32g/cm3。

注：由于二碘甲烷、α-溴代萘和对称-四溴乙烷具有光敏性，应保存在遮光容器中。配制的密度溶液应放在遮光容器中保存。二碘甲烷中放入一段铜丝能减缓二碘甲烷的分解。

2）密度溶液的配制

选用1）中两种试剂配制密度溶液，两种试剂的体积随需配制的密度溶液的密度值不同而不同。每种试剂所需体积，可有下列公式得到：

ρ3V3=ρ1V1+ρ2V2——（1）

V3=V1+V2——（2）

ρ3=（ρ1V1+ρ2V2）/ (V1+V2)——（3）

式中：

ρ3——配制的密度溶液的密度，单位为g/cm3;

V3——配制的密度溶液的体积，单位为ml；

ρ1——30℃时试剂1的密度，单位为g/cm3；

ρ2——30℃时试剂2的密度，单位为g/cm3；

V1——30℃时试剂1的体积，单位为ml；

V2——30℃时试剂2的体积。单位为ml。

量取试剂1 V1（ml）,试剂21 V1（ml），置于烧杯中混合。在电炉上加热至30℃，将玻璃参照标样放入密度液中，加入1滴或数滴试剂1或试剂2充分搅拌，直至标样于30℃开始沉降为止。

3）密度溶液温度系数的测定

用GB/T2540规定方法测定温度为20℃和40℃时密度的密度。密度溶液的温度系数Cρ用式(4)计算：

Cρ=(ρT1-ρT2)/(T1-T2)——(4)

式中：

Cρ——密度溶液温度系数，单位为g/(cm3·℃)；

ρT1——20℃时密度溶液的密度，单位为g/cm3；

ρT2——40℃时密度溶液的密度，单位为g/cm3；

T1——20℃；

T2——40℃。

4）参照表样与试样

玻璃参照标样与耐高温玻璃试样，表面应光滑、无裂纹和飞边，质量在0.25g~0.38g之间，长与宽之比不大于2。

玻璃参照表样的密度值用附录A准备测定。每块标样可从一块重20g的耐高温玻璃片上裁取，并弃除大于标样密度值±0.0001g/ cm3的任一标样。

测定其他物质密度时，参照标样和试样的质量应按照体积0.10ml~0.15ml换算。用户可以根据需要，选择二次退火的耐高温玻璃来制备样品。

3、仪器

沉浮比较密度仪，由下述部件构成：

1)容量为4000ml~5000ml的玻璃水浴缸（杯）一个。

2）转速0r/min~6000r/min，无极调速，功率为25w的搅拌器一台。

3）装有变阻器的浸没式加热器一台，或装有变阻器的电炉一个，功率均为1000W.

4)100ML的玻璃试管二支，一支试管里盛有密度溶液，玻璃参照标样和耐高温玻璃试样，另一支试管里盛有同种密度溶液和一支温度计。试管里最多可以同时放入三个试样进行测定。必要时，也可以采用多支试管，盛有不同密度的密度溶液，对不同密度的样品进行测定。

5）20℃~40℃水银温度计二支，精度0.1℃。

6）支撑试管、温度计等的耐热、耐温盖板，厚度为6mm左右。

7)用紫铜制作的直径为6mm的冷却水管一副。

4、测定步骤

1）玻璃参照标样与试样的处理

将玻璃参照标样和已切割好的耐高温玻璃试样，用无水乙醇清洗干净，室温晾干，小心放入盛有密度溶液的试管中，标样和试样均呈悬浮状态。

2）启动沉浮比较密度仪

a)将所有试管以及温度计都置于水浴适当位置。

b)启动搅拌器和加热器

c)调节水浴和密度溶液的升温速率。

实验开始时，水浴升温速率为1℃/min~2℃/min，当水浴温度接近试样、标样的沉降温度时，停止加热，接通冷却水，调整冷却水流量。水浴的温度迅速下降，当水浴温度和密度溶液的温度接近时，关闭冷却水，十分钟以后，水浴温度和密度溶液的温度逐步得到平衡，在密度溶液温度低于试样或标样预定沉降温度2℃~4℃时，接通加热器电源，调节加热器功率，使水浴和密度溶液以0.10℃/min±0.02℃/min的升温速率进行加热。

3）记录沉降温度

当玻璃参照标样或耐高温玻璃试样在密度溶液中沉降至试管中点刻线时，准确记录此时各自沉降温度和水浴温度。水浴和密度溶液的温差不应超过±0.4℃。

5、结果计算

1）耐高温玻璃试样沉降温度的校正

玻璃参照标样的沉降温度规定为30℃时，耐高温玻璃试样的沉降温度必须按照式（5）校正：

Tc=T+(30-T5)——（5）

式中：

Tc——校正后耐高温玻璃试样的沉降温度，单位为℃；

T——耐高温玻璃试样沉降温度，单位为℃；

T5——玻璃参照标样沉降温度，单位为℃。

2）密度计算

耐高温玻璃试样在沉降温度T时的密度按式（6）计算：
ρT=ρS+Cρ(T-TS)——（6）

式中：

ρT——沉降温度T时耐高温玻璃试样的密度，单位为g/cm3；

ρs——沉降温度为30℃时玻璃参照标样的密度，单位为g/cm3；

Cρ——同使（4）

T、Ts——同式（5）

试样与玻璃参照标样线膨胀系数相同时，20℃耐高温玻璃试样密度按式（7）、式（8）计算：

ρ20=ρs20+（Cρ+3αaρs）(T-TS)——（7）

式（5）代人式（7）得到：

ρ20=ρs20+（Cρ+3αaρs）(Tc-30)——（8）

Cρ、ρs、TS、T同式（6）。

耐高温玻璃试样和玻璃参照标样的线膨胀系数不同时，20℃耐高温玻璃试样密度按式（9）计算：

ρ20=ρs20[(1.0000-30αa)+ 3αb(Tc-20)+ Cρ(Tc-30)——（9）

式中：

αa——玻璃参照标样的线膨胀系数，单位为℃-1；

αb——耐高温玻璃试样的线膨胀系数，单位为℃-1；

Cρ、ρs20、ρ20、Tc同式（7）。

6、密度-温度表的编制

每一块玻璃参照标样和耐高温玻璃密度溶液系统，都可编制一组20℃的耐高温玻璃试样与其沉降温度对应关系的数据表。

需要做大量常规密度测定时，可编制和使用密度-温度表。由式（8）计算出Tc在20℃~40℃之间每增加0.1℃时的20℃耐高温玻璃试样的密度值，编制成密度-温度表。

7、记录与报告

1）报告应填写：产品名称、生产厂家、试样编号以及耐高温玻璃试样在20℃的密度。

2）记录应包括：测定日期、密度-温度表、标样及试样的编号、标样及试样的沉降温度和相应的水浴温度。

8、精密度和准确度

本方法的标准误差为±0.0001g/℃3。玻璃参照标样的密度值准确到±0.0001g/℃3时本方法的准确度为±0.0002g/cm3.

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