粉末发:它是将一定颗粒度的耐高温玻璃粉末在酸、碱、水等溶液中进行侵蚀,最后以粉末损失的质量,或者采用酸、碱滴定测出转移到溶液中的成分(主要是Na2O)含量即析碱量来表示。此法是采用耐高温玻璃的新鲜断面进行测定,故可表示耐高温玻璃本身体的材料特性,而不考虑耐高温玻璃的表面状态。该方法特点是快速而简易,但会受到颗粒大小及均匀度、耐高温玻璃热历史、侵蚀液的体积与试样质量之比等诸因素的影响。
表面法:采用新鲜耐高温玻璃的单位面积的析碱量或失重来表示耐高温玻璃受侵蚀程度。该法不仅能反应耐高温玻璃表面的特性,而且也能反映出耐高温玻璃材料本身的特性。该法对测定耐高温玻璃表面的要求特别严格,试样需经过退消除应力,不能有可见缺陷,表面及边部要光滑整齐,表面的污染物要除去,并用游标卡尺准确量取并计算出一定的表面积。
用表面法测定耐高温玻璃的耐水等级时,是以每100cm2耐高温玻璃表面析出的Na2O质量(mg)来表示。用表面法测定耐高温玻璃的耐酸、耐碱等级时,是以每100cm2耐高温玻璃试样失重的质量(mg)数来划分。表面法还可将一定大小表面的耐高温玻璃试样,在受到水、酸或碱溶液侵蚀后用光学干涉法,在耐高温玻璃受侵蚀后发生曲折,根据曲折量算出手侵蚀的深度,从而判断出耐高温玻璃耐侵蚀的程度。
1、 耐水性测量:颗粒A法是将清洁的耐高温玻璃破碎成315~500μm或300~500μm的颗粒,精确称量2g耐高温玻璃颗粒,放在50mL锥形瓶中,注入离子水,在恒温水浴箱内98℃保持60min,将水侵蚀溶液析出的碱用盐酸来滴定,盐酸溶度为0.01mol/L,用甲基红钠作指示剂,依据消耗的盐酸的量,将耐高温玻璃划分为5个等级。颗粒B法是将10g耐高温玻璃颗粒(300~425μm)盛入锥形瓶,加入水,在121℃高压釜内煮沸30min,测量碱析出量。
表面法对于表面测量方法,宜采用新鲜的耐高温玻璃表面来测定表面的耐水性。在这种测试方法中,宜新的未破坏的容器(比如试管、瓶子、安瓿瓶)装满水放入高压锅中,121℃加热60min,溶解的碱含量用HCl滴定来测试,盐酸溶度为0.01mol/L,用甲基红钠作指示剂,根据盐酸的消耗量作为耐水性的指示。
2、 耐酸性测量:耐高温玻璃表面测定方法是在20%的HCl溶液中煮沸6h,失重的单位为:mg/100cm2,分为四个等级。颗粒法是将耐高温玻璃颗粒尺寸(与耐水性颗粒尺寸相同)放在50mlL烧杯中,然后注入10mL4%醋酸后,在水浴60℃保持40min测量失去质量的百分比。
3、 耐碱性测量:确定耐碱性方法是将耐高温玻璃表面在溶度为c(NaOH)=1mol/L和c(Na2CO3)=0.5mol/L的碱混合溶液中煮沸3h,测定其表面失重量(mg/cm2),分为三个等级。
颗粒法是将耐高温玻璃颗粒尺寸(与耐水性颗粒尺寸相同)放在50mL烧杯中,加入10mL的10%NaHCO3后,在水浴60℃保持40min测量其失去的质量百分比。
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